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Alt 04.01.2014, 21:38   #1
Titan90
 
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Standard PH Controller 201 Kalibrierungsproblem

Hallo,

ich habe mir vor kurzem ein PH-Controller günstig angeschafft
lediglich die kalibrieren bereitet mir Kopfzerbrechen…

Ich habe den PH201 mit einer nachfüllbaren Sera Glaselektrode
und Sera PH Lösungen 7,0 bzw 9,0 dazu bekommen.

Mein Problem ist das dass Gerät Schrauben für PH7 und eine PH4 hat.
Ich habe vorweg gelesen dass die 9er gar nicht so verkehrt ist bei PH werten jenseits von 8,
was bei meinen Malawi der Fall sein soll.

Darauf hin habe ich zuerst die 7er kalibriert und mir gedacht ich bekomme es genauso mit der 4er hin.
Pustekuchen - mir fehlt jeweils +/- 1 PH nach oben zu 9 und dann umgekehrt nach unten zu 7.
(Beides an der 4er Schraube versucht einzustellen)

Die werte des Controllers stimmen im AQ +/- 0,3 mit meinem Tröpfchentest überein soweit ich nicht Farbenblind bin.


Nun die Preisfrage: Ist die Elektrode bzw das Gerät kaputt oder einfach ph4 besorgen und Spaß haben?


LG

Flo
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Alt 05.01.2014, 09:17   #2
fish&fun
 
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Moin Titan90!

Leider kenne ich dein Gerät nicht, aber da ich hauptberuflich u.a mit Wasserchemie zu tun habe, fallen mit spontan einige Dinge ein, die dir vielleicht weiter helfen können.
Scheinbar ist dein pH-Messgerät in Sachen Kalibrierung nur für pH 4 und 7 vorgesehen.
Beim Kalibrieren stellst du den 4er-Puffer an der 4er-Scharaube und den 7er-Puffer an der 7er-Schraube ein.
Mit einem 9er-Puffer würde ich in diesem Fall nicht ran gehen.
Sind die Pufferlösungen frisch und sauber (Mindesthaltbarkeitsdatum)?

Ganz wichtig auch:
In welchem Zustand ist die Messkette (Elektrode)?
Ist ein Diaphragma vorhanden? Ist dieses sauber und unbeschädigt?
Mit welchen Elektrolyt wird die Elektrode befüllt? KCl 3molar?
Ist es evtl. überlagert? Möglicherweise ist auch der Füllstand innerhalb der Elektrode zu niedrig oder es sind Luftblasen drin.
Wird die Elektrode in der Pufferlösung gelagert? Glas-Elektrolytelektroden dürfen nie trocken stehen!
Hat die Elektrode eine verschließbare Öffnung, die während der Kalibrierung und Messung geöffnet sein muss?
Glaselektroden haben häufig eine Beschichtung an der Spitze, die nicht beschädigt sein darf.
Zeigt dein Gerät die Steilheit der Elektrode an?

Messabweichungen von 0,2 pH zum Standard sind tolerierbar.
Kann man deine Kalibrierlösungen auch als Kontrollstandard verwenden?
Gegen einen Tröpfchentest würde ich zur Überprüfung der Messgenauigkeit nicht unbedingt messen, denn diese können - je nach Lichteinfall und Auge des Betrachters - bis zu 1 pH abweichen.
Wenn dein Becken im pH zwischen 8 und 9 ist, dann reicht eine Kalibrierung mit 4 und 7 gerade eben noch aus. Besser wären 7 und 10, allerdings muss das Gerät dafür vorgesehen sein.

Magst du mal ein Bild von deinem Gerät und deiner Elektrode einstellen?
Vielleicht kann ich dir dann gezieltere Tipps geben.
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Alt 05.01.2014, 09:40   #3
benmao
 
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Hallo,

Ich kenne das Gerät zwar nicht, daher könnte es sein, dass tatsächlich pH 4 notwendig ist.

Beide Puffer mit der selben Schraube verstellen kann aber nicht funktionieren.

Du kannst aber folgendes probieren.
Zuerst pH 7 einstellen mit dem 7er Drehknopf. Dann pH 9 einstellen mit dem 4er Drehknopf. Das ist sozusagen die Steilheit. Danach stimmt wahrscheinlich pH 7 nicht mehr. Daher wieder pH 7 mit dem 7er Knopf und dann wieder pH 9 mit dem 4er. Das ganze so oft wiederholen bis beispielsweise die Abweichung kleiner als 0,1 bei pH 7 und kleiner 0,2 bei pH 9 ist. pH 7 ist ja wichtiger.

Ernst


Nachtrag: Ich glaube nicht, daß ein Puffer mit pH 4 notwendig ist. Wahrscheinlich ist die 4 er Schraube tatsächlich nur die Steilheit. Also könnte man jegliche Kombination verwenden. pH 7 und pH 9 ist bei Dir ja nicht verkehrt.

Geändert von benmao (05.01.2014 um 09:55 Uhr)
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Alt 05.01.2014, 09:54   #4
fish&fun
 
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Hallo Ernst,

das ist eine gute Idee!
Da bin ich gar nicht drauf gekommen, weil wir Geräte mit manueller Einstellung bei der Kalibrierung schon lange nicht mehr verwenden.
Ich denk leider oft zu kompliziert...Berufskrankheit ...
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Alt 05.01.2014, 11:50   #5
Titan90
 
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Hallo und danke für die Rückmeldung, ich werde versuchend ie Fragen nacheinander zu Beantworten.

Als erstes die von fish&fun:

Beide Lösungen etwa 1 Monat über MHD aber ich habe ungeöffnete genommen somit kann ich zumindest eine Verunreinigung ausschließen.

Woran erkenne ich den Zustand der Elektrode?

Befüllt worden ist sie mit KCl 3molar (augenscheinlich weil es beiliegt).
Gereinigt wurde sie von mir mit Diaphragmareiniger.

Der Füllstand innerhalb der Elektrode scheint io zu sein und es sind fast keine Luftblasen drin. Lediglich die Füllung an sich ist etwas trüb.

Nein sie wurde soweit ich es gesehen habe in Normalem Wasser gelagert in einer extra dafür vorgesehenen Vorrichtung.

Die Steilheit wird doch mittels der Slope Schraube gemessen oder?

Ich wollte ja, wie oben gesagt, versuchen die ph4 Schraube und ph 9 Lösung in Einklang bringen was mir nicht gelungen ist.

Hier ein Bild: http://www.aquaristik-zentrum.at/sho...controller.jpg


Und jetzt zu Ernst aka benmao:

Ich glaube ich habe mich oben etwas umständlich ausgedrückt genau das habe ich ja versucht... PH7 habe ich als erstes an der 7er eingestellt und da nach habe ich versucht PH9 über die 4er einzustellen.

Das ging leider nicht da ich immer ca +/- 1,00 Abweichung bei der ph9 lösung gehabt habe. Wenn ich die Elektrode dann in die PH7er lösung getaucht habe konnte ich über die 4er schraube diese nichtmehr richtig einstellen weil ich wieder +/- 1,00 Abweichung hatte.



EDIT:
Habe mir die Beiden jetzt besorgt um zu gucken obs evtl an der Elektrode liegt.
http://www.ebay.de/itm/321251543307?...84.m1497.l2649
http://www.ebay.de/itm/141154592602?...84.m1423.l2649

Nachdem ich mir die Elektrode genauer angesehen habe ist mir aufgefallen das überall innen Ablagerungen sind bzw sie vorne sogar leicht schwarz ist.
Außerdem habe ich sie nun 24Std gewässert, wie ich irgendwo gelesen habe und es brachte immernoch keinerlei Verbesserung.
20140105_121005.jpg

20140105_121026.jpg

20140105_121052.jpg

20140105_121109.jpg

Geändert von Titan90 (05.01.2014 um 12:45 Uhr)
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Alt 05.01.2014, 19:42   #6
benmao
 
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Hallo Flo,
Dann ist wohl Deine pH-Elektrode hinüber.
Kann man die überhaupt nachfüllen oder handelt es sich um eine Gelektrode. Im zweiten Fall wäre die Trübung erklärbar.

Ernst
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Alt 08.01.2014, 09:41   #7
Titan90
 
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Hallo die neue Elektrode ist gestern gekommen, lag an der. Ich konnte danach einwandfrei kalibrieren!
Danke für eure Hilfe!

Gesendet von meinem GT-I9505 mit Tapatalk
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Alt 08.01.2014, 19:54   #8
benmao
 
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Danke für die Rückmeldung. Es ist immer gut zu wissen, ob man richtig lag.
benmao ist offline   Mit Zitat antworten
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